印染是纺织制造链中的重要一环,主要应用在服装、家居及工业纺织品的生产工艺中。但在退浆、漂白、染色等过程中,需要使用大量化学助剂和有机染料,因此会产生大量的印染废水[1,2]。印染废水中含有大量有机污染物,致使印染废水具有高色度、高污染负荷、难降解的特性,如果处理不当,会对水体生态系统和人类健康造成严重伤害[3,4]。因此,开发高效、环境友好的废水处理技术是当前印染行业的关键研究方向。
目前,在处理印染废水时大多使用物理[5]、化学[6,7]及生物[8]等多种方法,高级氧化技术(Advanced Oxidation Processes, AOPs)是一种典型的化学处理方法,因其具有效率高、无二次污染的优点,已经逐渐成为研究热点[9]。AOPs本质上是通过产生羟基自由基等活性物质[10],将难降解的有机污染物氧化成CO2和H2O等无害物质。作为AOPs的技术实现手段之一,介质阻挡放电技术(Dielectric Barrier Discharge, DBD)通过高压放电在气相、液相和气液界面处生成大量具有强氧化性的活性物质[11],如羟基自由基和臭氧,对有机污染物进行高效降解。近年来,已有学者将其应用在废水处理领域并开展相关研究,如Zhang等[12]构建了多针平板结构的DBD等离子体反应器,研究输入电压、放电间隙和尖端曲率半径等多个参数对亚甲基蓝(Methylene Blue, MB)降解率的影响;Ma等[13]构建了一种用于处理海藻清洗废水的多孔DBD系统,通过多孔结构增大活性物质与废水的接触面积,在处理20 min后废水的浊度降低了60%;但是,羟基自由基和臭氧等活性物质的寿命极短,生成后会迅速衰减,并且大部分的氧化还原反应集中在气液界面处,因此介质阻挡放电技术常需要结合其他技术手段强化活性物质的生成效率和传质过程。
为了克服活性物质寿命短、传质效率低的问题,介质阻挡放电技术常会引入辅助氧化剂、催化剂或与其他AOPs协同工作以增强废水处理效果[14]。其中,水力空化技术是一种基于流体动力学的技术,通过文丘里管和孔板等特定几何收缩结构生成空化气泡,增大气液界面的总面积,并且气泡在高压区域溃灭会释放出巨大能量[15],进一步促进活性物质的生成。因此,水力空化技术可以作为一种有效的协同手段,与介质阻挡放电技术结合。Song等[16]基于文丘里管结构设计了一种水力空化反应器,气液接触面积相较于传统的鼓泡反应器增加了37.5倍以上,同时能生成大量高活性自由基。尽管水力空化和介质阻挡放电技术协同工作可以增强气液传质效果,但是在气液界面传质过程中仍受限于气泡的随机分布情况和气泡的比表面积,并且难以对反应过程实现精准控制,因此本工作引入微流控技术,通过其在流体精准操控和高效传质方面的优势[17],与水力空化和介质阻挡放电技术相结合,实现更精准、高效的废水处理。
本研究以微流控芯片为实验平台,分别设计水力空化单元与介质阻挡放电单元,确定水力空化工作体系和介质阻挡放电工作体系的最佳工作参数,包括液相流速、气相流速、放电面积、介质厚度和放电电压。在此基础上开展水力空化与介质阻挡放电技术协同实验,建立各工作体系的一阶反应动力学数学模型,计算协同工作体系的协同效应系数,探究两者协同作用对印染废水降解性能的增强效果。本研究为开发高效、节能的印染废水处理技术提供理论依据与实验支持。
1 实验材料和方法
1.1 微流控芯片设计
图1(a)为带有双曲结构的微流控芯片示意图。芯片长150 mm,宽110 mm,高14 mm,分为上下2层,每层均采用计算机数控加工技术加工。芯片内部设计有2路对称布局的圆形封闭流道,流道直径均为3 mm,其中一路流道带有双曲结构,双曲结构中的喉部直径为0.9 mm,通过局部的几何收缩诱导水力空化现象;另一路流道不带有双曲结构,作为对照组进行对比分析。2路流道均为弯曲的蛇形流道,延长流体的流动路径,增加流体在流道内的停留时间。3条液相入口流道与1条气相入口流道的宽度均为1 mm,液相入口流道同气相入口流道于距芯片边缘8 mm处汇聚,气相在聚集处受液相的剪切力作用[18],形成连续气泡。
图1 (a)微流控芯片示意图;(b)实验装置图
Fig.1 (a) Schematic diagram of the microfluidic chip; (b) Diagram of the experimental setup
图1(b)为实验装置图。该实验装置主要由微流控芯片、高压电极板、低温等离子体放电电源、数字存储示波器、注射泵和集液瓶组成。微流控芯片通过上下2片带有凹槽的亚克力板固定,凹槽内的高压电极板和石英玻璃片覆盖在芯片上下两侧,低温等离子试验电源的正负极连接至2块高压电极板,施加电压后形成板对板型DBD结构;2台注射泵分别连接微流控芯片的液相入口和气相入口,精确控制气体和液体的流量;气相与液相同时流入芯片流道中形成气泡流并充分反应,通过微流控芯片的出口收集至集液瓶。数字存储示波器用于实时监测和记录电压数值。
1.2 试剂与仪器
试剂:亚甲基蓝粉末购于天津市北联精细化学品开发有限公司。实验所用试剂为分析纯。实验用水为去离子水。
实验所用的仪器如表1所示,表中包括主要实验设备的名称、型号及生产厂家。
表1 实验所用仪器
Table 1 Experimental instrument
仪器名称仪器型号生产厂家微流控芯片HS-MC1江南大学自制低温等离子体放电电源CTP-2000K苏曼等离子数字存储示波器TBS1102C泰克科技单通道注射泵WH-SP-01汶颢微流控双通道注射泵WH-SP-02汶颢微流控紫外可见分光光度计UV1 800日本岛津精密电子天平FA1204鄞州华丰电子
1.3 实验原理与方法
1.3.1 实验原理
本实验通过低温等离子体实验电源在微流控芯片上下两端施加高能电场,利用介质阻挡放电技术产生的高活性物质实现对有机废水的降解。具体的反应原理如式(1)～式(6)所示。
式(1)与式(2)是气相放电的典型反应方程,代表在高压电场的作用下,放电区域内的氧气分子与高能电子碰撞,解离成氧原子后与氧气再次结合,生成臭氧。其中,M表示反应中吸收多余能量的第3体,一般为氮分子或其他气体分子[19];式(3)与式(4)是液相放电的典型反应方程,式(3)表示水分子在高能电子的作用下发生电离和分解,生成羟基自由基和氢自由基,式(4)表示气相放电生成的臭氧与水分子反应,生成羟基自由基作为强氧化剂。式(5)与式(6)表示在水力空化条件下,臭氧分解并生成羟基自由基,该过程是HC协同参与高级氧化过程的关键步骤[20,21],空化气泡溃灭时产生的能量促使臭氧生成氧原子自由基,与水分子结合进一步转变为羟基自由基。
1.3.2 实验方法
在本实验中,选择亚甲基蓝溶液作为模拟有机废水的目标污染物。为了方便每次实验时取用并确保每次实验的溶液浓度一致,利用精密电子天平称取0.012 8 g的亚甲基蓝粉末,将其溶解于1 000 mL的去离子水中,配制成0.04 mmol·L-1的溶液供使用。
本实验方案共分为2个部分:在不同工作条件下降解亚甲基蓝溶液以及在不同工作体系下降解亚甲基蓝溶液。每次实验均持续6 min,每1 min收集一次样品以供分析。每次实验均进行3次重复,减小单次实验中误差对最终结果的影响。
1.4 分析方法
本实验采用紫外-可见分光光度法分析亚甲基蓝溶液的浓度变化,评估亚甲基蓝溶液的降解率。分析时取5 mL亚甲基蓝溶液,使用紫外-可见分光光度计在664 nm波长处测量其吸光度,在每段反应时间间隔后收集反应后的亚甲基蓝溶液,再次测量其吸光度。基于吸光度与浓度的换算关系计算出溶液浓度,根据式(7)计算降解效率η。
式(7)中:c0为初始溶液的浓度;ct为反应t时刻溶液的浓度。
本实验采用一阶反应动力学的数学模型计算降解亚甲基蓝溶液的反应速率常数k[22,23],分别计算单独介质阻挡放电、单独水力空化和两者协同作用下的反应速率常数,计算出水力空化和介质阻挡放电的协同效应系数,反应速率常数k和协同效应系数ξ的计算公式如式(8)和式(9):
式(8)和式(9)中:t为反应时间;将公式(8)取对数后可计算反应速率常数k;kDBD/HC为水力空化与介质阻挡放电协同作用下的速率常数;kDBD为单独介质阻挡放电的速率常数;kHC为单独水力空化的速率常数。若ξ＞1,说明存在协同效应[24],即水力空化与介质阻挡放电在协同工作下的降解效率超出两者单独作用叠加的效果,若ξ≤1,表明不存在协同效应甚至存在负协同效应。
1.5 实验方案
本研究进行了5组单因素实验和一组协同性实验。其中,单因素实验旨在研究液相流速、气相流速、放电面积、介质厚度和放电电压这5个因素对亚甲基蓝降解性能的影响,分别控制单个因素为变量进行实验以确定最佳工作参数,一共进行了11组不同条件的实验。在进行每组实验后,选取最佳的单因素变量,作为下次实验的固定实验条件,实验顺序依次为液相流速实验、气相流速实验、放电面积实验、介质厚度实验和放电电压实验。依次进行5组单因素实验后,得到最佳的工作参数,进行最后的协同性实验,评估水力空化技术和介质阻挡放电技术在协同工作条件下的降解性能。具体的每组单因素实验的单因素变量和实验安排如表2所示。
表2 单因素实验条件表
Table 2 Single-factor experimental conditions
实验组别序号液相流速/气相流速/放电面积/介质厚度/放电电压/(mL·min-1)(mL·min-1)mm2mmkV液相流速实验实验1103.01 800210实验2203.01 800210实验3303.01 800210气相流速实验实验4301.51 800210实验3303.01 800210实验5306.01 800210放电面积实验实验5306.01 800210实验6306.03 600210实验7306.07 200210介质厚度实验实验7306.07 200210实验8306.07 200410实验9306.07 200810放电电压实验实验9306.07 200210实验10306.07 200212实验11306.07 200214
2 实验与结果分析
2.1 水力空化实验
2.1.1 液相流速对MB降解率的影响
本节重点研究在水力空化过程中液相流速改变对亚甲基蓝溶液降解性能的影响。本实验设计的带有双曲结构的微流控芯片,通过局部的几何收缩诱导水力空化,生成的空化气泡在高压区域溃灭时生成大量高活性物质,实现对有机废水的降解。本实验分别调节微流控芯片的液相流速为10、20和30 mL·min-1,研究不同液相流速对亚甲基蓝溶液降解效率的影响。本实验固定放电电压为10 kV,介质厚度为2 mm,放电面积为1 800 mm2,气相流速为3 mL·min-1,仅改变液相流速,具体的实验结果如图2所示。
图2 液相流速对亚甲基蓝溶液降解率的影响
Fig.2 Effect of liquid flow rate on MB degradation rate
由图2可知,随着液相流速的增加,亚甲基蓝溶液的降解速率和最终降解率呈现出不同的变化趋势。液相流速为10 mL·min-1时,降解曲线呈现较为平缓的上升趋势,降解速率较低且最终降解率仅为11.8%。将液相流速增加到20 mL·min-1时,降解速率和效率均有提升,最终降解率达到20.8%。液相流速增加至30 mL·min-1时,降解曲线在整个反应时间范围内效果最为突出,最终降解率达到29.2%。因此,本实验选择液相流速为30 mL·min-1作为最佳参数。较低的液相流速未能充分激发空化效应,生成的空化气泡数量较少且分布不均匀,无法在高压区域形成大规模的溃灭,导致活性物质生成量不足。而在较高的液相流速条件下,液相对气泡的剪切力显著增加,气泡数量增多、比表面积变大,整体气液混合效果提升,并且在双曲结构的喉部位置压力梯度更大,空化效应更显著,更容易诱发空化气泡的产生,这些空化气泡在高压区域溃灭时会释放出高温和能量,生成大量活性物质,从而实现有机污染物的降解。
2.1.2 气相流速对MB降解率的影响
本节重点研究气相流速在水力空化过程中对亚甲基蓝溶液降解性能的影响,控制气相流速分别为1.5、3.0和6.0 mL·min-1,考察不同气相流速对降解效率的影响。本实验在液相流速固定为30 mL·min-1的条件下进行,放电电压为10 kV,介质厚度为2 mm,放电面积为1 800 mm2,具体的实验结果如图3所示。
图3 气相流速对亚甲基蓝溶液降解率的影响
Fig.3 Effect of gas flow rate on MB degradation rate
由图3可知,在整个反应时间内,随着气相流速的增加,亚甲基蓝的降解速率和最终降解率均随之提高。当气相流速为1.5 mL·min-1时,亚甲基蓝溶液的降解率最慢,在6 min时仅达到19.1%。气相流速增加至3 mL·min-1后,降解率和降解速度有所提升,表明适当增加气相流速能够增强气液混合效果,此时最终降解率能达到29.2%。气相流速增加至6 mL·min-1时,降解曲线在反应时间范围内上升速度最快,最终降解率达到31.2%。因此,本实验选择气相流速为6 mL·min-1作为最佳参数。较低的气相流速未能增强气液混合效果,气液界面面积受限,传质效率低,降解性能较差。随着气相流速的升高,流入液相的气体量增大,流体中的气泡数量增加,从而增大了气液界面的接触面积,增强气液混合效果,空化气泡溃灭时产生的高能活性物质与目标污染物接触更充分,提高降解效果。
为验证水力空化实验确定的液相流速和气相流速参数能在微流控芯片的双曲结构中产生水力空化效应,使用相机拍摄实验过程中微流控芯片中双曲结构内的流动现象,并结合Comsol仿真软件进行数值模拟分析,具体的拍摄图像、图像后处理结果和Comsol仿真结果如图4(a)、图4(b)和图4(c)所示。
图4 (a)试验拍摄图像;(b)图像后处理结果;(c)Comsol仿真结果
Fig.4 (a) Experimental captured image; (b) Image post-processing result; (c) Comsol simulation result
2.2 介质阻挡放电实验
2.2.1 放电面积对MB降解率的影响
本节重点研究介质阻挡放电参数对亚甲基蓝溶液降解性能的影响。本研究设计的微流控芯片上下两侧布置有平行的高压电极和阻挡介质层,构成板对板型介质阻挡放电结构。影响板对板型介质阻挡放电性能的主要参数有介质厚度、介质材料、电极间距、电极面积、输入电压、电压频率等[25,26],这些参数直接影响放电强度、活性物质生成量和亚甲基蓝降解效率。本实验设计的微流控芯片采用蛇形流道设计,延长流体在放电区域内的停留时间。不同放电面积决定了液相和气相放电区域的面积,从而影响活性物质的生成量,因此选择不同尺寸的高压电极板对应不同大小的放电面积,分别选择面积为1 800、3 600和7 200 mm2的矩形高压电极板进行实验,放电电压为10 kV,介质厚度为2 mm,液相流速为30 mL·min-1,气相流速为6 mL·min-1。具体的实验结果如图5所示。
图5 放电面积对亚甲基蓝溶液降解率的影响
Fig.5 Effect of discharge area on MB degradation rate
由图5可知,1 800、3 600和7 200 mm2的放电面积表现出不同的降解效果,随着放电面积的增加,亚甲基蓝溶液的降解速率和最终降解率均有提升。放电面积为7 200 mm2时,整个蛇形流道均被放电区域覆盖,最大化活性物质的生成量,因此降解曲线上升趋势最快,最终的降解效率最好,最终降解率达到54.1%;放电面积为3 600 mm2时,放电区域覆盖住一半的流道,降解曲线趋势较平缓,整体幅度与最终降解率较7 200 mm2条件时略低;放电面积为1 800 mm2时,放电面积仅覆盖了蛇形流道的小段区域,导致降解曲线整体上升趋势缓慢,最终的降解率只有31.2%。因此,本实验选择放电面积为7 200 mm2作为最佳性能参数,因为较大的放电面积可以覆盖整个蛇形流道区域,所有流经蛇形流道的有机废水能在整个流动路径上与介质阻挡放电生成的活性物质充分反应,实现降解。相较而言,较小的放电面积未能完全覆盖蛇形流道,在未覆盖区域不能持续有效生成活性物质,且臭氧和羟基自由基等活性物质寿命较短,在放电区域生成后会迅速分解而无法持续发挥氧化作用,导致整体降解效果变差。
2.2.2 介质厚度对MB降解率的影响
在确定放电面积大小后,研究介质厚度作为放电参数时对亚甲基蓝溶液降解性能的影响。本实验在微流控芯片上下两侧布置有平行的高压电极和阻挡介质,阻挡介质采用2块等厚的石英玻璃板对称布置,分别选择总介质厚度为2、4和8 mm的石英玻璃板进行实验,放电电压为10 kV,放电面积为7 200 mm2,液相流速为30 mL·min-1,气相流速为6 mL·min-1,具体的实验结果如图6所示。
图6 阻挡介质厚度对亚甲基蓝溶液降解率的影响
Fig.6 Effect of barrier medium thickness on MB degradation rate
由图6可知,不同阻挡介质厚度对亚甲基蓝的降解速率和最终降解率均有影响。阻挡介质厚度为2 mm时,降解曲线整体符合一阶反应动力学规律,最终的降解率达到54.1%,相较于其余2条曲线降解效果最优。阻挡介质厚度为4 mm时,降解曲线仍保持一定的上升趋势,但幅度与最终降解率均低于2 mm条件下的结果,表明在本实验条件下,介质厚度增加会增加电极之间的间距,影响放电效果和活性物质的生成量。阻挡介质厚度为8 mm时,降解效果最差,曲线上升趋势缓慢。因此,本实验选择阻挡介质厚度为2 mm作为最适宜参数,因为较薄的介质在相同的放电条件下能提供更高的放电功率和放电强度,生成更多的羟基自由基和臭氧等活性物质,加速污染物降解。相比之下,较厚的介质增加了两电极板之间的距离,电场强度降低,无法产生足量的活性物质,导致降解速率和最终降解率较低。
2.2.3 放电电压对MB降解率的影响
在确定阻挡介质厚度后,选择放电电压为研究参数,重点研究在介质阻挡放电过程中,放电电压变化对亚甲基蓝溶液降解性能的影响。分别选择放电电压为10、12和14 kV进行实验,固定放电面积为7 200 mm2,介质厚度为2 mm,液相流速为30 mL·min-1,气相流速为6 mL·min-1,具体的实验结果如图7所示。
图7 放电电压对亚甲基蓝溶液降解率的影响
Fig.7 Effect of discharge voltage on MB degradation rate
由图7可知,放电电压的增加与亚甲基蓝溶液的降解速率和最终降解率呈现出正相关的变化趋势。当放电电压由10提升至12及14 kV时,降解率逐步提升,这是因为较高的放电电压条件下,电场强度增大,强化了电离过程,羟基自由基和臭氧等活性物质的生成量增加,能更有效地降解亚甲基蓝。但是本研究使用的介质阻挡放电技术使用的是高压交流电,在实验过程中,观察到在高电压情况下,设备发热较为严重,考虑到系统稳定性、设备寿命和安全性等因素,选择10 kV作为工作电压。
2.3 协同性分析
本节将研究水力空化与介质阻挡放电技术在协同作用下对亚甲基蓝溶液降解效率的影响,分别进行独立水力空化实验、独立介质阻挡放电试验以及两者的协同实验,通过一阶反应动力学的数学模型量化各工作体系的降解能力,计算出协同效应系数,分析水力空化与介质阻挡放电技术在协同作用下对亚甲基蓝溶液降解效率的增强效果。根据2.1与2.2小节的实验结果,选择放电电压为10 kV,介质厚度为2 mm,放电面积为7 200 mm2,液相流速为30 mL·min-1,气相流速为6 mL·min-1作为协同性实验的参数,实验结果如图8所示。
图8 (a)不同工作体系对亚甲基蓝溶液降解率的影响;(b)不同工作体系的一阶反应动力学模型
Fig.8 (a) Effects of different working systems on the degradation rate of methylene blue solution; (b)First order reaction kinetics models of different working systems
由图8可知,不同工作体系在降解亚甲基蓝溶液时的降解效率和反应动力学均存在显著差异。图8(a)表明单独使用水力空化技术体系的降解效果最差,在6 min的反应时间内仅实现11.6%的降解率,证明水力空化单独作用时产生的活性物质不足以有效分解目标污染物。单独使用介质阻挡放电的工作体系的降解效果明显优于水力空化体系,在反应6 min后亚甲基蓝溶液的降解率为36.7%,表现出较强的氧化降解能力,表明介质阻挡放电技术能够通过高压电场产生大量羟基自由基和臭氧等强氧化性活性物质,对目标污染物实现较高效的降解。水力空化与介质阻挡放电协同作用体系的降解性能进一步提升,在同样的反应时间内降解率达到54.1%,显著优于两者的单独作用效果,这是因为水力空化通过产生大量的空化气泡增强了气液界面的传质效率,同时空化气泡溃灭时生成的高温高压条件,再次激发臭氧和水分子生成大量的羟基自由基,提升了整体的降解效果。图8(b)是不同工作体系一级反应动力学的拟合模型图,根据各反应时间点的亚甲基蓝溶液浓度和初始浓度数据绘制出数据点,通过线性拟合得到各工作体系的反应速率常数。经过计算后,
为0.022 mi
,协同效应系数ξ为1.29,证明了介质阻挡放电与水力空化2种技术存在协同效应,两者的协同工作显著提高了亚甲基蓝溶液的降解效率,降解效果高于两者单独作用的单独叠加,证明了水力空化技术和介质阻挡放电技术的协同效应不仅增加了活性物质的生成量,同时还加速了有机污染物的降解过程。
3 结论
本研究提出了一种介质阻挡放电协同水力空化技术的印染废水处理技术,旨在解决传统废水处理技术中降解效率低、运行成本高和存在二次污染的问题。以带有双曲结构的微流控芯片为实验平台,使用亚甲基蓝溶液作为模拟污染废水,分别进行水力空化实验和介质阻挡放电实验与确定最佳的流体动力学参数和放电性能参数,结果表明水力空化技术在液相流速为30 mL·min-1、气相流速为6 mL·min-1时表现最佳,介质阻挡放电技术在放电面积为7 200 mm2、介质厚度为2 mm、放电电压为10 kV条件下的降解效率最佳。在确定最佳工作参数的基础上,进一步开展协同作用实验,在介质阻挡放电协同水力空化技术作用下,亚甲基蓝溶液的6 min降解率达到54.1%,反应速率常数kDBD/HC为0.126 min-1,协同效应系数为1.29,证明了介质阻挡放电技术和水力空化技术存在协同效应,两者协同工作表现出优于独立工作体系的效果,显著增强了有机废水的降解效率。本研究为高效处理印染废水处理提供了理论依据和技术支持。
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