DOI:10.14128/j.cnki.al.20254512.001
中图分类号:TG178
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元素摩尔量对高熵合金制备的影响分析
0 引言
高熵合金是基于块体非晶合金和金属间化合物研究逐步发展形成的新型材料[1]。这类合金因其独特的性能优势,如高硬度、优异的耐磨耐蚀性能、良好的高温稳定性以及较高的电阻率,在工业领域引起了广泛关注并获得了重要应用[2-4]。
近年来,机械工业的快速发展对结构材料的力学和物理性能提出了更高要求,传统合金已难以满足实际需求。虽然部分研究者尝试开发金属基复合材料,但由于制备工艺复杂且难以精确控制,其发展受到较大限制[5]。高熵合金理论的提出为金属材料研究开辟了新方向,该理论采用多主元合金化设计理念,突破了传统合金的设计思路[6]。众多学者围绕高熵合金的组分设计、制备方法、微观结构及性能优化等方面开展了系统研究,并取得显著进展[7-8]。然而,关于高熵合金在凝固过程中的相变行为、组织演化规律及其性能关联机制仍需深入探索。为阐明熵效应对高熵合金的影响机制,研究人员从等摩尔比高熵合金的非晶形成能力出发,并针对其力学性能进行了系统分析[9-11]。王岩等[12]通过激光熔覆制备难熔WMoTaNb高熵合金涂层,使GH4169合金表面硬度大幅度提升,而磨损率降低,展现出优异的应用潜力。张秋华[13]在不锈钢焊接件表面成功制备了CoFeCrNiV高熵合金熔覆层,并使其硬度提升90%,磨损率降低68%,表面性能提升显著。Zhang等[14]以Ti6Al4V基体制备NiTiCrNbTax难熔高熵合金涂层,揭示了Ta含量对涂层相组成与性能的调控机制,发现适量Ta的添加可显著提升熔覆层的综合性能。Li等[15]利用激光熔覆-离子渗硫复合处理技术,在镍基熔覆层表面构建FeS固体润滑膜,实现熔覆层“硬质基底-软质表层”的梯度结构,使其摩擦系数降低50%以上。随着对高熵合金制备研究的深入,研究人员发现部分合金元素含量是调控高熵合金熔覆层性能的关键因素,其变化会显著影响涂层的微观结构和力学性能。郑必举等[16]通过激光熔覆在1045钢上制备AlxCrFeCoCuNi高熵合金涂层,发现Al含量的增加使涂层硬度提升,并形成fcc/bcc双相结构,显著改善耐磨性。Han等[17]采用激光熔覆技术制备了Al元素摩尔含量分别为0.3和1.0的AlxCoCrFeNiSi高熵合金涂层,发现Al含量增加能促使晶粒细化、提升硬度。杨超敏等[18]通过制备Cu元素含量不同的FeCoCrNiCu高熵合金涂层,发现Cu的添加显著改善了涂层的高温摩擦学性能。Meng等[19]采用感应熔覆技术,以Q235钢为基体制备CoCrFeNiCux高熵合金,发现Cu含量增加导致双相结构形成,虽晶粒细化但综合性能下降,揭示Cu元素的偏析对耐磨、抗氧化及耐蚀性的负面影响。Ma等[20]在45钢表面制备了AlCoCrFeNiTi1-xZrx高熵合金,发现Zr元素含量能促使涂层相结构改变、晶粒细化、显微硬度提高,但过量的Zr元素会因微裂纹导致高温抗氧化性下降。
本次研究通过调控AlFeCuNiCoCr高熵合金的Al、Cu元素摩尔配比,采用Nd:YAG激光熔覆技术在铝合金表面制备高熵合金,系统地研究了Al、Cu元素含量对熔覆层宏观形貌、微观组织、相组成、元素分布及显微硬度的影响规律,为优化铝合金表面激光熔覆工艺提供了可靠的理论依据和技术支持。
1 试验材料及方法
试验中熔覆热源选择采用TRUMPF HL4006D型Nd:YAG固体激光器(额定功率4 kW,波长1.06 μm),通过KUKA机器人控制激光头运动完成熔覆,保护气体为氩气(16 L/min),激光熔覆装置见图1,工艺参数见表1。
表1 激光熔覆工艺参数表
Table 1 Process parameters of laser cladding
图1 试验装置现场图
Fig.1 Field diagram of the test device
熔覆过程中,利用Avantes AvaSpec-USB2型光谱仪(波长范围200～1 100 nm,积分时间100 ms)实时监测等离子体光谱信号。试验基体为5083铝合金(60 mm×30 mm),采用Fe、Al、Co、Cr、Ni、Cu混合粉末作为熔覆材料,其中Al元素有利于固溶强化,其余元素提升高熵合金稳定性。粉末粒度控制在100～300目,总质量约100 g。由于激光能量集中的工作特点与元素自身的特性,各元素等摩尔比熔覆后,由于基体为铝合金,会有大量的Al元素从基体稀释上来,而Cu元素会从晶内析出,因此试验中参考之前文献调整了此两种元素的摩尔比,完成各元素等摩尔比和不等摩尔比的对比试验,具体成分参数见表2[17-19]。熔覆完成后试样经线切割取样后,采用王水腐蚀,利用金相显微镜(Leica DM2700M)和场发射扫描电镜(JSM-7600F)分别进行显微组织观察和成分分析。采用Gamry 3000电化学工作站测试高熵合金涂层在质量分数3.5%的NaCl溶液中的腐蚀行为,工作电极为涂层试样(非工作面用环氧树脂密封),参比电极为SCE,对电极为铂片。EIS测试前静置30 min稳定开路电位,测试频率范围10-2～105 Hz,激励信号为10 mV振幅正弦交流电。
表2 激光熔覆高熵合金成分
Table 2 Composition of laser-clad high-entropy alloy
SerialComponentAAlFeCuNiCoCrBAl0.5FeCu0.7NiCoCr
2 试验结果及分析
2.1 改变摩尔比前后的熔覆宏观形貌
图2为不同熔覆速度下摩尔比改变前后的熔覆后高熵合金宏观形貌图,对比发现,变化前后各熔覆层均无气孔出现且与基底冶金情况较好,然而不同摩尔比的试验样件中,观察到其与基底结合的热影响区存在较大气孔,这主要是由于Al元素析出含量降低,影响了熔池的流动性或冶金反应,导致气孔敏感性增加。相比之下改变后熔覆层与基体结合更为紧密,尤其在扫描速度较高时效果更加明显。观察不同扫描速度情况,两组试验都有少量裂纹存在并随着扫描速度的提升,熔覆层纵向裂纹呈现深度减小的趋势。这一现象主要源于激光熔覆过程中的快速热循环特性,高能量密度激光使熔覆材料与基体在极短时间内达到熔融状态,随后发生急剧冷却凝固。在此过程中,材料经历复杂的相变行为,导致组织应力和热应力积累显著。当应力超过材料临界断裂强度时,裂纹萌生并扩展。扫描速度直接影响熔覆区的热传导,速度较高时热流主要沿垂直界面方向传导,形成陡峭的温度梯度;而速度较低时(270 mm/s)热量向基体横向扩散,延长了熔池存在时间,优化扫描速度可有效改善熔覆层抗裂性能。调整摩尔比后此现象有所改善且飞溅现象消失。
图2 改变摩尔比前后高熵合金组织形貌
(a)P=1.1 kW,v=270 mm/s;(b)P=1.1 kW,v=360 mm/s;(c)P=1.1 kW,v=450 mm/s
Fig.2 Microstructural morphology of high-entropy alloys before and after altering the molar ratio
(a)P=1.1 kW,v=270 mm/s;(b) P=1.1 kW,v=360 mm/s;(c) P=1.1 kW,v=450 mm/s
2.2 改变摩尔比前后的熔覆微观形貌及组织
2.2.1 改变摩尔比前后的熔覆微观形貌
图3显示高熵合金涂层由熔覆层、冶金结合层和基体三部分构成。冶金结合层下方的热影响区存在少量气孔,这是由于铝合金经王水腐蚀后形成缩松结构所致。该区域因铝成分及激光细化作用,更易被强酸腐蚀生成缩松结构。熔覆层与基体结合处即冶金结合区,可见未被腐蚀且向外延生长的树枝晶结构。熔覆层微观组织形貌受温度梯度G与凝固速率R比值(G/R)影响显著。凝固初期,熔池底部G极大而R趋近于零,因此其比值极大,导致合金组织以平面晶形式沿界面低速生长,并逐步转变为柱状树枝晶,且生长方向平行于最大散热方向。熔覆层中部枝晶呈树枝状生长但方向性较弱,这是由于顶部散热面增大导致散热方向分散所致。近顶部区域G减小而R增大,形成转向树枝晶;当G进一步降低时,成分过冷促使枝晶分枝,最终转变为等轴晶。其中柱状树枝晶向树枝晶的转变可有效改善熔覆层性能,顶部等轴晶组织的形成进一步验证了这一机理。
图3 高熵合金横截面SEM图像
Fig.3 Cross-sectional SEM image of high-entropy alloy
图4展示了改变摩尔比前后高熵合金熔覆层顶层与底层的组织SEM图像。对比可见,元素摩尔比的改变对顶层组织影响显著,调整后的高熵合金晶粒变细且成花瓣状。而底部与基体结合位置改变前后结构基本一致,都是沿熔覆层表层生长,且为与顶层类似的针状树枝晶结构,但生长方向更加无序。图中普通箭头指向处为晶界(innerdendrites)处,圆箭头指向处为树枝晶(dendrites),同时普通箭头指向表示熔覆层的析出物,即为之后微观组织分析研究的能谱仪(energy dispersive spectrometer,EDS)测量点。
图4 改变摩尔比前后高熵合金组织形貌在P=1.1 kW、v=270 mm/s下的高倍SEM图像
(a)AlFeCuNiCoCr高熵合金熔覆层不同位置高倍SEM图像;(b) Al0.5FeCu0.7NiCoCr高熵合金熔覆层不同区域的高倍SEM图像
Fig.4 High-magnification SEM images of high-entropy alloy microstructure morphology before and after changing the molar ratio under P=1.1 kW and v=270 mm/s
(a)High-magnification SEM images of different locations in the AlFeCuNiCoCr high-entropy alloy cladding layer;(b)high-magnification SEM images of different regions in the Al0.5FeCu0.7NiCoCr high-entropy alloy cladding layer
2.2.2 改变摩尔比前后的熔覆微观组织分析
图5为改变摩尔比前后P=1.1 kW、v=270 mm/s下高熵合金XRD(X-ray diffraction analysis)衍射图谱,如图所示,此参数下两组试验获得的高熵合金都主要以bcc、fcc相的形式存在,这两种相分别对应以FeCr相、Cu相为基的固溶体,少量的fcc2相对应的是以Al相为基的固溶体。相比之下,Al0.5FeCu0.7NiCoCr高熵合金衍射图谱中出现了一个额外的衍射峰,这主要是由于AlNiFe型固溶体相的成分发生变化,Ni元素的原子百分比发生改变。同时主要衍射峰位置发生了微小偏移,这种峰位移动是由于合金成分中铝和铜化学计量比的变小,导致晶格参数改变且固溶体组成发生变化所致。
图5 改变摩尔比前后高熵合金XRD衍射图谱
Fig.5 XRD diffraction patterns of high-entropy alloys before and after changing the molar ratio
表3展示了通过布拉格方程(采用一级衍射)结合bcc晶体结构的晶面间距公式,计算得到的改变摩尔比前后高熵合金中各物相的晶格参数。对比铜、铝单质的晶格常数(3.651 5 nm、4.049 nm)可以发现,高熵合金中对应相的固溶体晶格常数更大。相比之下,改变后的高熵合金,Al相固溶体的晶格常数减小,而bcc相固溶体的晶格参数增大。这一变化主要归因于Fe元素进入bcc相,产生明显畸变,从而使其晶格膨胀。与此同时,Al相固溶体因置换元素减少畸变减弱,晶格收缩。
表3 改变摩尔比前后高熵合金在v=270 mm/s下的晶格常数
Table 3 Lattice constants of high-entropy alloys before and after changing the molar ratio at v=270 mm/s
High-entropyalloybcc/nmfcc1/nmfcc2/nmAlFeCuNiCoCr2.88844.05313.6224Al0.5FeCu0.7NiCoCr2.89214.05043.6247
图6为改变摩尔比前后熔覆层顶部的树枝晶与晶界元素原子百分比分布图。从图中可以看出,EDS测出的两组试验的元素摩尔比都较初始配比变化较大。其中树枝晶处的Al元素原子达到了71%以上且变化不大,而晶界元素原子分布Al元素原子百分比进一步升高,说明Al元素在熔覆层中的含量分布主要受稀释率调控,而初始成分配比的改变对其最终含量的影响相对有限,这是由于作为基底的铝合金其熔点较低且相较其他元素密度小很多,因此熔覆过程中会有部分Al元素熔化且产生溶体对流出现在熔层顶部,也正因为对流现象使得其他元素分布相对均匀,而Al元素的原子百分比有一定偏析现象。而改变摩尔比前后树枝晶处的Cu元素的原子百分比由2.8%降低到2.1%,晶界元素原子分布Cu元素达到12.23%,这说明Cu元素析出现象明显且初始配比对其有一定影响。对比其他元素,调整前树枝晶区域的成分分布较为均匀,而调整后Cr、Fe原子百分比降低,Co、Ni原子百分比升高。这种变化源于Fe/Cr(原子量相近)和Ni/Co(原子量相近)的元素配对特性。结合XRD分析,AlNi相固溶体的成分与其晶界处元素原子百分比分布基本一致,而FeCr相固溶体则与树枝晶区域相匹配。且由于Co与Ni物理性质相似,Co主要通过置换Ni的形式存在。因此变摩尔比后Ni原子百分比增加,在XRD图谱中表现为新衍射峰的出现。同时,Al原子百分比降低使得fcc固溶体的衍射峰强度发生变化,表现为次峰增强而主峰减弱。
图6 改变摩尔比前后熔覆层顶部的树枝晶与晶界元素原子含量分布
Fig.6 Distribution of dendritic crystals and grain boundary element atomic content at the top of the cladding layer before and after changing the molar ratio
图7展示了改变摩尔比前后熔覆层底部的树枝晶与晶界元素原子百分比分布图情况。从图中可以看出,元素分布趋势与表层基本一致,但具体原子百分比发生显著变化,其中Al原子百分比增至78%,其余元素占比则明显降低。根据玻尔兹曼理论,当单一元素浓度超过80%时,高熵效应减弱,促进金属间化合物形成。本次试验中,尽管Al元素原子百分比占主导地位,但其他元素相对均衡的分布仍维持了足够的混合熵,从而抑制了复杂相的形成,使熔覆层保持简单固溶体结构,同时熔覆层底部与基体界面处的凝固偏析导致其元素组成与表层存在一定差异。为进一步分析改变摩尔比前后原子百分比变化,对Al0.5FeCu0.7NiCoCr高熵合金做EDS分析,采用等间距连续点扫描法,自基底冶金结合界面至熔覆层底部区域共选取15个测量点进行分析,如图8(a)和8(b)为不同点元素原子百分比的分布情况。熔覆层底部的Al原子百分比明显高于冶金结合区,而Cr原子百分比仅为结合区的50%。在熔覆层内部存在两个特征转变点,第一次转变表现为Al原子百分比上升伴随Ni、Co原子百分比下降;第二次转变则呈现Al、Cu原子百分比增加,同时Ni、Co显著减少,Fe、Cr轻微降低的特征,而且这两个转变点均对应于晶界位置。同时Cu、Fe、Cr元素呈现的差异化演变趋势,说明底部元素分布的不稳定性,充分验证了混合熵效应对高熵合金组织演变的重要的调控作用。
图7 改变摩尔比前后熔覆层底部的树枝晶与晶界元素原子百分比分布
Fig.7 Distribution of dendritic crystals and grain boundary element atomic content at the bottom of the cladding layer before and after changing the molar ratio
图8 Al0.5FeCu0.7NiCoCr高熵合金底层连续点扫EDS分析
(a)熔覆层底部连续点扫描;(b) 连续点扫EDS分析
Fig.8 Al0.5FeCu0.7NiCoCr high-entropy alloy substrate continuous point scan EDS analysis
(a)Continuous point scanning at the bottom of the cladding layer;(b)line scan EDS analysis
2.3 改变摩尔比前后显微硬度分析
图9对比了不同摩尔比条件下熔覆层顶部区域在不同扫描速度下的平均显微硬度分布。选取顶部区域进行分析主要基于其相较其他区域更高的组织稳定性。如图所示,改变前后硬度的变化趋势基本一致,都随着扫描速度的增加而增加。这是因为,提高扫描速度后,合金在凝固过程中的温度梯度G与凝固速率R的比值降低,促使显微组织从粗大枝晶转变为细小等轴晶。同时提高扫描速度促进了晶粒细化,使其具有更高的晶界密度,阻碍位错运动效果显著。由于塑性变形本质上是位错穿越晶界的过程,晶界密度增加使这一过程更为困难,增大硬度。另外,顶部区域的多向散热导致组织取向随机分布,迫使位错在变形过程中频繁改变滑移方向,进一步增加变形抗力,增大硬度。相比之下,改变摩尔比后的高熵合金硬度明显更高,平均显微硬度由687 HV上升到802 HV,说明调整Al、Cu元素摩尔比后熔覆层顶部显微硬度得以提高。
图9 改变摩尔比前后熔覆层顶部不同扫描速度平均显微硬度分布图
Fig.9 The average microhardness distribution diagram at the top of the cladding layer under different scanning speeds before and after changing the molar ratio
图10展示了改变摩尔比前后熔覆层横截面显微硬度随速度的变化分布,相比之下,两组试验的变化趋势基本一致,当扫描速度为270 mm/s时,试样整体硬度值较低且基本沿沉积方向呈现单调递减趋势;将扫描速度提高至360 mm/s后,硬度分布趋于平稳,仅在与基体交界的界面区域出现轻微上升;而采用450 mm/s的高速扫描时,尽管整体硬度仍保持下降趋势,但在熔覆层中部区域存在明显的局部硬度升高现象。这种硬度分布的差异性变化与扫描速度引起的凝固组织不同的演变过程密切相关。对比熔覆层厚度,改变前高熵合金熔覆层更厚,达到0.7 mm左右,而调整后的厚度约为0.6 mm。但改变后的高熵合金硬度更高,整个熔覆层的显微硬度平均高100 HV左右,相较铝合金基体提高8倍以上。这是由于熔覆过程中铝合金基底元素扩散,导致Al大量融入熔覆层,加之其原子半径较大引发显著晶格畸变,位错运动阻力增大,因此降低Al元素摩尔比后,晶格畸变程度减小,显微硬度有所提高。同时改变摩尔比后的熔层底部显微硬度有所提高且受扫描速度的影响减小,这是由于此时Cu元素摩尔比降低,相对应的析出物减少,对此处的显微硬度影响降低。
图10 改变摩尔比前后高熵合金显微硬度分布图
Fig.10 Microhardness distribution of high-entropy alloys before and after changing the molar ratio
2.4 改变摩尔比前后耐腐蚀性能分析
图11展示了改变摩尔比前后高熵合金在3.5% NaCl溶液中的电化学极化曲线,腐蚀过程主要是Cl-易与金属元素形成配合物,穿透材料的腐蚀产物膜。从图中可以看出,改变前后都出现了一定的钝化区域,说明Cl-需击穿钝化膜后才继续腐蚀,且改变后的合金熔覆层钝化区域稍宽,这是由于合金的抗腐蚀能力主要受Al、Co、Ni元素含量影响,改变后Co、Ni原子百分比由16.67%上升到19.86%,虽Al含量降到原来一半但基体的Al析出会进行补充,影响减弱,同时Cu元素物质的量下降,偏析现象减弱,合金中原电池腐蚀效应减弱,从而使钝化膜保护能力增强。对曲线进行塔菲尔拟合后可知,改变前后自腐蚀电位Ecorr由-0.601 V上升到-0.557 V,自腐蚀电流密度Jcorr由2.56 μA·cm-2上升到1.86 μA·cm-2,说明改变后的高熵合金自腐蚀电位更正,腐蚀电流密度更小,耐腐蚀性更强。
图11 改变摩尔比前后高熵合金极化曲线
Fig.11 Polarization curves of high-entropy alloys before and after changing the molar ratio
同时为深入研究改变元素物质的量对高熵合金涂层的耐蚀性的影响,采用电化学阻抗谱(EIS)进行测试,并通过Zview软件对测试数据进行拟合分析,所得Nyquist图如图12所示。相比之下,改变后的高熵合金有更大的容抗弧,说明此时电化学过程中电荷转移电阻更大,耐蚀性更好。
图12 改变摩尔比前后高熵合金的阻抗谱
Fig.12 Impedance spectra of the high-entropy alloy before and after changing the molar ratio
3 结论
为完善铝合金表面激光熔覆制备AlFeCuNiCoCr高熵合金系的工艺,提高熔覆质量,本文尝试改变元素摩尔比以改善Al、Cu元素的偏析现象,通过体式显微镜、金相显微镜、扫描电镜、能谱分析(energy dispersive X-ray spectroscopy,EDS)和X射线衍射(energy dispersive X-ray analysis,XRD)等多尺度表征方法,系统研究了成分配比和工艺参数对合金显微组织演变、元素分布、相结构形成及硬度性能的影响规律。具体结论如下:
(1)激光熔覆制备的AlFeCuNiCoCr系高熵合金在改变元素摩尔比(Al0.5FeCu0.7NiCoCr)后,熔覆层与基底实现良好冶金结合,虽固溶强化作用减弱,但显著减少了结合区气孔、裂纹情况并抑制飞溅现象;
(2)激光熔覆制备AlFeCuNiCoCr高熵合金从底部的树枝晶向顶部的等轴晶梯度演变,EDS分析显示存在明显的Al元素偏析和晶界处Cu元素富集;而Al0.5FeCu0.7NiCoCr合金由于相结构变化,形成了针状树枝晶结构且分布相对均匀;
(3)激光熔覆制备AlFeCuNiCoCr合金顶部平均显微硬度达700 HV,约为铝合金基底的7倍;而Al0.5FeCu0.7NiCoCr合金则展现出更优异的力学性能,其顶部硬度稳定维持在800 HV水平,且硬度分布均匀性更好。电化学测试表明,元素摩尔比的调整一定程度上提升了合金的耐腐蚀性能。
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